Guía De Esmerilado Y Pulido

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Guía De Esmerilado Y Pulido

El esmerilado debe comenzar con el tamaño de grano más fino que establecerá una superficie inicialmente plana y eliminará los efectos del corte en unos pocos minutos.

Un tamaño de grano abrasivo de 180-240 [P180-P280] es lo suficientemente grueso para usarse en superficies de muestras seccionadas por una rueda abrasiva. Las superficies aserradas u otras superficies ásperas generalmente requieren tamaños de grano abrasivo en el rango de grano 120-180 [P120-P180]. El abrasivo utilizado para cada operación de esmerilado sucesiva debe tener uno o dos tamaños de grano más pequeños que el utilizado en el paso anterior. Una secuencia de pulido fino satisfactoria podría implicar papeles de SiC con tamaños de grano de 240, 320, 400 y 600 [P280, P400, P800 y P1200]. Esta secuencia se utiliza en el enfoque «tradicional».

Al igual que con el corte abrasivo, todos los pasos de pulido deben realizarse en húmedo, siempre que el agua no tenga efectos adversos en ninguno de los componentes de la microestructura. El pulido en húmedo minimiza el calentamiento de la muestra y evita que la superficie abrasiva se cargue con el metal extraído de la muestra que se está preparando.

Cada paso del pulido, si bien produce daño en sí mismo, debe eliminar el daño del paso anterior. La profundidad del daño disminuye con el tamaño del abrasivo, pero también lo hace la tasa de remoción de metal. Para un tamaño de abrasivo dado, la profundidad del daño introducido es mayor para materiales blandos que para materiales duros.

Para la preparación automatizada con un soporte de muestras múltiples, el paso inicial se denomina molienda plana. Este paso debe eliminar el daño de la sección mientras se establece un plano común para todos los especímenes en el soporte, de modo que cada espécimen se vea afectado por igual en los pasos posteriores. Los papeles abrasivos de carburo de silicio y alúmina se usan comúnmente para el paso de rectificado plano y son muy efectivos. Además de estos papeles, hay una serie de otras opciones disponibles. Una opción es moler planamente las muestras con una piedra de moler convencional de alúmina o carburo de silicio. Esto requiere una máquina de propósito especial, ya que la piedra debe girar a alta velocidad, ≥1500 rpm, para cortar de manera efectiva. La piedra debe revestirse regularmente con una herramienta de diamante para mantener la planitud y refrescar la superficie abrasiva para un pulido eficaz.

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También se han utilizado otros materiales tanto para la etapa de rectificado planar como, posteriormente, en sustitución del papel SiC. Para materiales muy duros, como cerámica y carburos sinterizados, se pueden utilizar uno o más discos de diamante con aglomerante metálico o aglomerante con resina (el tipo tradicional) con tamaños de grano de aproximadamente 240 a 9 µm. El disco de diamante tradicional con aglomerante de metal o resina tiene diamante repartido uniformemente en toda su superficie. Apex DGD y Apex DGD Color, que varían en tamaño de grano de 320 a 0,5 µm, también están disponibles como discos abrasivos de diamante con aglomerante de resina que cubren una variedad de aplicaciones de materiales. Un tipo alternativo de disco, el disco UltraPrep, tiene partículas de diamante aplicadas en pequeños puntos a la superficie del disco, de modo que se reduce la tensión superficial. Los discos con aglomerante de metal UltraPrep están disponibles en seis tamaños de diamante de 125 a 6 µm, mientras que los discos con aglomerante de resina UltraPrep están disponibles en tres tamaños de diamante de 30 a 3 µm. Una vez obtenidas las superficies planas, existen varios procedimientos de un solo paso disponibles para evitar los papeles de SiC más finos. Estos incluyen el uso de platinas, telas gruesas de poliéster tejido, seda o discos de esmerilado rígidos. Con cada uno de estos, se utiliza un tamaño de diamante intermedio, generalmente de 9 a 3 µm.

Medios de molienda

Figura 3,1 Partícula de arena de SiC (flecha) incrustada en una soldadura de aluminio 6061-T6 (500X, HF acuoso al 0,5 %).

Los abrasivos de molienda comúnmente utilizados en la preparación de materiales son el carburo de silicio (SiC), el óxido de aluminio (Al2O3), el esmeril (Al2O3 – Fe3O4), las cerámicas compuestas y el diamante. Hoy en día, el papel de esmeril rara vez se usa en la preparación de materiales debido a su baja eficiencia de corte. SiC está más disponible como papel impermeable que el óxido de aluminio. Estos abrasivos se unen a materiales de respaldo de papel, poliméricos o de tela en forma de discos y correas de varios tamaños. Se hace un uso limitado de muelas abrasivas estándar con abrasivos incrustados en un material de unión. Los abrasivos también se pueden usar en forma de polvo cargando las superficies de pulido con el abrasivo en una suspensión o suspensión premezclada.

Las partículas de SiC, particularmente con los papeles de tamaño más fino, se incrustan fácilmente cuando se muelen metales blandos, como Pb, Sn, Cd y Bi (consulte la Figura 3.1). La incrustación de abrasivo de diamante también es un problema con estos metales blandos y con el aluminio, pero principalmente con lodos cuando se utilizan telas sin pelo, consulte la Figura 3.2.

El papel de carburo de silicio fabricado en los Estados Unidos generalmente se fabrica de acuerdo con el estándar ANSI/CAMI (B74. 18-1996), mientras que el papel fabricado en Europa se fabrica de acuerdo con el estándar FEPA (43-GB-1984, R 1993). Ambos estándares usan los mismos métodos para dimensionar los abrasivos y los mismos estándares para calibrar estos dispositivos (tamizado para los granos más gruesos, clasificación por sedimentación para granos intermedios (240-600 [P280-P1200]) y el método de resistencia eléctrica para granos muy finos tamaños).

Los sistemas de numeración del tamaño de grano difieren por encima del grano 180 [P180], pero los tamaños equivalentes se pueden determinar usando la Tabla 3,1.

Figura 3,2,6 partículas de diamante µm (flechas) incrustadas en plomo (1000X).

El gráfico muestra los puntos medios de los rangos de tamaño para papel clasificado ANSI/CAMI según la norma ANSI B74.18-1996 y para papel clasificado FEPA según la norma FEPA 43-GB-1984 (R1993). El estándar ANSI/CAMI enumera rangos de tamaños de partículas de SiC hasta papel de grano 600. Para papeles ANSI/CAMI de grano más fino, los tamaños de partículas provienen del folleto de CAMI, Coated Abrasive (1996). *Los grados FEPA más finos que P2500 no están estandarizados y se clasifican a discreción del fabricante. En la práctica, los valores estándar anteriores son solo pautas y los fabricantes individuales pueden trabajar con un rango de tamaño y valor medio diferentes.

Al igual que con muchas normas, no son obligatorias y los fabricantes pueden, y lo hacen, fabricar algunos de sus papeles con tamaños medios de partículas diferentes a los definidos en estas especificaciones. Hay una diferencia filosófica en los dos sistemas. Los papeles ANSI/CAMI utilizan una distribución de tamaño de partícula más amplia (centrada en el tamaño medio) que los papeles FEPA. Un rango de tamaño más amplio permite que el corte comience más rápido a presiones más bajas que con un rango de tamaño más estrecho, por lo que se genera menos calor y se producen menos daños. Sin embargo, el rango de tamaño más amplio produce una gama más amplia de profundidades de rayado; pero estos deben eliminarse en el siguiente paso de la secuencia de preparación. La generación de menos daño a la estructura se considera más importante que el acabado de la superficie después de un paso de rectificado en particular, ya que es el daño residual en la muestra lo que puede impedirnos ver la verdadera microestructura al final de la secuencia de preparación.

Equipos de esmerilado y pulido

Figura 3,3 Rectificador plano PlanarMet 300

Una rectificadora plana, como la máquina rectificadora plana PlanarMet 300 que se muestra en la Figura 3.3, utiliza una piedra abrasiva fija para la molienda rápida de muestras. Este tipo de pulidora automatizada produce muestras planas en 1-2 minutos reemplazando hasta 3 pasos de molienda tradicionales. Las máquinas como esta pueden ser de sobremesa o de pie y, por lo general, utilizan los mismos portamuestras que las pulidoras para integrar la transición al siguiente paso. Los papeles abrasivos estacionarios, utilizados a menudo por los estudiantes, pero poco comunes en el uso industrial, se suministran en tiras o rollos.

La muestra se frota contra el papel de arriba a abajo. Esmerilar en una dirección suele ser mejor para mantener la planitud que esmerilar en ambas direcciones. Este procedimiento se puede realizar en seco para ciertos materiales delicados, pero generalmente se agrega agua para mantener fría la superficie del espécimen y para eliminar los residuos de la molienda.

Las pulidoras de banda suelen estar presentes en la mayoría de los laboratorios. Este tipo de dispositivos utilizan papeles abrasivos gruesos de grano 60 [P60] a 240 [P280], y se utilizan principalmente para eliminar rebabas de corte, para redondear bordes que no necesitan conservarse para el examen, para aplanar superficies cortadas que se van a macrograbar o para eliminar daños por corte.

El lapeado es una técnica abrasiva en la que las partículas abrasivas ruedan libremente sobre la superficie de un disco portador. Durante el proceso de lapeado, el disco se carga con pequeñas cantidades de un abrasivo duro, como diamante o carburo de silicio. Los discos de lapeado pueden estar hechos de muchos materiales diferentes; el hierro fundido y el plástico son los más utilizados. El lapeado produce una superficie de la muestra más plana que el esmerilado, pero no elimina el metal de la misma manera que el esmerilado. Algunas platinas, denominadas vueltas, se cargan con abrasivo de diamante en un soporte, como pasta, suspensión a base de aceite o suspensión a base de agua. Inicialmente, las partículas de diamante ruedan sobre la superficie del regazo (al igual que con otras superficies de pulido), pero pronto se incrustan y cortan la superficie produciendo microchips.

Figura 3,4 Esmeriladora-pulidora EcoMet 250

Pulido

El pulido es el paso o pasos finales para producir una superficie libre de deformaciones, plana, libre de rayones y con apariencia de espejo. Dicha superficie es necesaria para observar la verdadera microestructura para su posterior interpretación, ensayo o análisis, tanto cualitativo como cuantitativo.

Figura 3,5 Daño de preparación (flechas) en titanio CP recocido (500X, DIC, reactivo de Kroll).

La técnica de pulido utilizada no debe introducir estructuras extrañas como metal alterado (Figura 3.5), picaduras (Figura 3.6), arrastre de inclusiones, “cola de cometa” (Figura 3.7), manchas (Figura 3.8) o relieve (diferencias de altura entre diferentes constituyentes, o entre agujeros y constituyentes (Figuras 3.9 y 3.10) El pulido generalmente se lleva a cabo en varias etapas.

Tradicionalmente, el pulido basto generalmente se realizaba con abrasivos de diamante de 6 o 3 µm cargados en paños sin pelo o con poco pelo. Para materiales duros, como aceros templados, cerámicas y carburos cementados, es posible que se requiera un paso adicional de pulido grueso. El paso inicial de pulido grueso puede ir seguido de un pulido con diamante de 1 µm en un paño sin pelo, de pelo bajo o de pelo medio. Se debe usar un lubricante compatible con moderación para evitar el sobrecalentamiento o la deformación de la superficie.

Figura 3,6 Picaduras (flecha) en la superficie de una muestra de latón estirado en frío (Cu-20% Zn) (100X).

El pulido intermedio debe realizarse a fondo para que el pulido final sea de duración mínima. El pulido manual o manual generalmente se lleva a cabo utilizando una rueda giratoria en la que el operador hace girar la muestra en una trayectoria circular en sentido contrario a la dirección de rotación de la rueda.

Figura 3,7 Colas de cometa en nitruros grandes en un espécimen de acero para troquel de trabajo H13 recocido (200X, DIC).

Figura 3,8 Tinción (flecha) en la superficie de una muestra preparada de Ti-6% Al-2% Sn-4% Zr-2% Mo (200X).

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Pulido mecánico

El término «pulido mecánico» se usa con frecuencia para describir los diversos procedimientos de pulido que implican el uso de abrasivos finos sobre tela. El paño se puede unir a una rueda giratoria o a un tazón de pulidor vibratorio. Históricamente, las telas se estiraban sobre la rueda y se mantenían en su lugar con una abrazadera ajustable en la periferia de la platina, o se mantenían en su lugar con un adhesivo sensible a la presión (PSA), superficie magnética o de alta fricción adherida a la parte posterior de la tela. Si un paño estirado se mueve bajo la presión aplicada durante el pulido, el corte será menos efectivo. Si se utiliza un cabezal de pulido automático, es más probable que los paños estirados se rasguen, especialmente si se están preparando muestras sin montar. En el pulido mecánico, las muestras se sujetan con la mano, mecánicamente en un accesorio o simplemente confinadas dentro del área de pulido, como con el pulidor VibroMet 2.

Figura 3,9 Ejemplos de ausencia de relieve a) y relieve menor b) en los bordes de partículas primarias de silicio hipereutécticas grandes en una muestra de Al-19,85% Si colado (200X, acuoso o,5% HF).

Figura 3,10 Diferencias en el control del relieve en una muestra soldada que contiene cavidades de contracción: a) control deficiente; y, b) buen control (100X gliceregia).

Pulido "a mano"

Además del uso de paños de pulido y abrasivos mejorados, las técnicas de pulido a mano aún siguen la práctica básica establecida hace muchos años:

Movimiento de muestras. La muestra se sostiene con una o ambas manos, según la preferencia del operador, y se gira en dirección contraria a la rotación de la rueda de pulido. Además, la muestra se mueve continuamente hacia adelante y hacia atrás entre el centro y el borde de la rueda, lo que garantiza una distribución uniforme del desgaste abrasivo y uniforme del paño de pulido. (Algunos usan una pequeña rotación de la muñeca mientras mueven la muestra desde el centro hasta el borde de un lado de la rueda). Después de cada paso, la muestra se gira de 45 a 90° para que la abrasión no sea unidireccional.
Presión de pulido. La cantidad correcta de presión aplicada debe ser determinada por la experiencia. En general, se aplica una presión manual firme a la muestra.
Lavado y secado. La muestra se lava frotando con una solución de detergente líquido, se enjuaga con agua corriente tibia, luego con etanol y se seca en una corriente de aire caliente. Por lo general, se puede usar alcohol para lavar cuando el soporte abrasivo no es soluble en agua o si la muestra no puede tolerar el agua. Es posible que se necesite una limpieza ultrasónica si las muestras son porosas o están agrietadas.
Limpieza. Las precauciones de limpieza, como se mencionó anteriormente, deben observarse estrictamente para evitar problemas de contaminación. Esto involucra la muestra, las manos del usuario y el equipo.

Pulido automatizado

El pulido mecánico se puede automatizar en gran medida utilizando una amplia variedad de dispositivos que van desde sistemas relativamente simples, Figura 3.11, hasta dispositivos bastante sofisticados, programables o incluso operados por pantallas táctiles. Las unidades también varían en capacidad desde un solo espécimen hasta media docena o más a la vez y se pueden usar para todos los pasos de esmerilado y pulido. Estos dispositivos permiten al operador preparar una gran cantidad de muestras por día con un mayor grado de calidad que el pulido manual y con costos de consumibles reducidos. Los dispositivos de pulido automático producen la mejor planitud de superficie y retención de bordes. Hay dos enfoques para el manejo de especímenes. La fuerza central utiliza un portamuestras en el que cada muestra se mantiene rígidamente en su lugar.

Figura 3,11 Esmeriladora-pulidora EcoMet 300 y cabezal motorizado AutoMet 300.

El soporte se presiona hacia abajo contra la superficie de preparación con la fuerza aplicada a todo el soporte. La fuerza central produce la mejor retención de bordes y planitud de la muestra. Si los resultados después del grabado son inadecuados, las muestras deben volver a colocarse en el soporte y debe repetirse toda la secuencia de preparación. En lugar de hacer esto, la mayoría de los técnicos repetirán el paso final manualmente y luego volverán a grabar la muestra.

El segundo método utiliza un portamuestras donde las muestras se mantienen sueltas. La fuerza se aplica a cada espécimen mediante un pistón, de ahí el término «fuerza individual o única» para este enfoque. Este método brinda comodidad al examinar especímenes individuales durante el ciclo de preparación, sin el problema de recuperar la planitud para todos los especímenes en el soporte en el siguiente paso. Además, si los resultados del grabado se consideran inadecuados, la muestra se puede volver a colocar en el soporte para repetir el último paso, ya que la planaridad se logra individualmente en lugar de colectivamente. El inconveniente de este método es que puede ocurrir un ligero balanceo de la muestra, especialmente si la altura de la muestra es demasiado grande, lo que degrada la retención del borde y la planitud.

Paños de pulido

Los requisitos de un buen paño de pulido incluyen la capacidad de retener los medios abrasivos, una larga vida útil, la ausencia de cualquier material extraño que pueda causar rayones y la ausencia de cualquier químico de procesamiento (como tinte o apresto) que pueda reaccionar con la muestra. Muchos paños de diferentes telas, tejidos o pelos están disponibles para el pulido de muestras. Se recomiendan paños de napoles o de felpa baja para el pulido basto con compuestos abrasivos de diamante. Para el pulido final se utilizan paños de lana de Nápoles, baja, media y ocasionalmente alta. Este paso debe ser breve para minimizar el alivio. La Tabla 3.2 enumera los paños de pulido actuales, sus características y aplicaciones.

*Intercambiable en muchos de los siguientes métodos.

Abrasivos de pulido

Figura 3,13 Comparación de formas de grano de diamante sintético monocristalino a) y policristalino b) (SEM, 450X).

El pulido suele implicar el uso de uno o más de los siguientes abrasivos: diamante, óxido de aluminio (Al2O3) y suspensión colilida de dióxido de silicio amorfo (SiO2). Para ciertos materiales, se puede usar óxido de cerio, óxido de cromo, óxido de magnesio u óxido de hierro, aunque estos son de fines de la década de 1920, ya que Hoyt [7] menciona una visita a la planta de Carboloy en West Lynn, Massachusetts, donde vio cómo se pulían cojinetes de zafiro. con polvo de diamante en un portador de aceite. Usó parte de este material para preparar carburos sinterizados y publicó este trabajo en 1930. Los abrasivos de diamante se introdujeron primero en una pasta portadora, pero luego se introdujeron las formas de aerosol y suspensión. Inicialmente se usó diamante natural virgen, y todavía está disponible como pasta de diamante MetaDi. Más tarde, se introdujo el diamante sintético, primero en forma monocristalina, similar en morfología al diamante natural, y luego en forma policristalina. Las pastas de diamante MetaDi II y las suspensiones MetaDi utilizan diamantes monocristalinos sintéticos, mientras que las suspensiones MetaDi Supreme y las pastas MetaDi Ultra utilizan diamantes policristalinos sintéticos. La figura 3.13 muestra las diferencias de forma entre los diamantes monocristalinos y policristalinos. Los estudios han demostrado que las tasas de corte son más altas para muchos materiales que utilizan diamante policristalino en comparación con el diamante monocristalino.

La sílice coloidal se usó por primera vez para pulir obleas de silicio monocristalino, donde se debe eliminar todo el daño en la superficie de la oblea antes de que se pueda cultivar un dispositivo en ella. La sílice es amorfa y la solución tiene un pH básico de alrededor de ~10. Las partículas de sílice son en realidad de forma casi esférica, Figura 3.14, la acción de pulido es lenta y se debe tanto a la acción química como a la mecánica. Las superficies libres de daños se pueden producir más fácilmente cuando se usa sílice coloidal que con otros abrasivos durante el pulido final. Los grabadores pueden responder de manera diferente a las superficies pulidas con sílice coloidal.

Figura 3,14 Partículas de sílice amorfa en sílice coloidal (TEM, 300 000X).

Por ejemplo, un grabador que produce un grabado de contraste de grano cuando se pule con alúmina puede revelar el grano y los límites de macla con un grabado «plano» cuando se pule con sílice coloidal. Los grabadores de color suelen responder mejor cuando se utiliza sílice coloidal, lo que produce una gama de colores más agradable y una imagen más nítida. Pero, la limpieza de la muestra es más difícil. Para trabajos manuales, use un mechón de algodón empapado en una solución de detergente. Para sistemas automatizados, deje de agregar suspensión unos 10-15 segundos antes de que finalice el ciclo y. Durante los últimos 10 segundos, enjuague la superficie del paño con agua corriente. Entonces, la limpieza es más sencilla. La sílice amorfa cristalizará si se permite que se evapore. La sílice cristalina rayará las muestras, por lo que debe evitarse. Al abrir una botella, limpie cualquier partícula cristalizada que pueda haberse formado alrededor de la abertura. El enfoque más seguro es filtrar la suspensión antes de su uso. Se utilizan aditivos para minimizar la cristalización, como en MasterMet 2 Coloidal Silica, lo que retarda en gran medida la cristalización.

Para exámenes de rutina, un abrasivo de diamante fino, como 1 µm, puede ser adecuado como último paso de preparación. Tradicionalmente, los polvos y suspensiones de alúmina fina acuosa, como los polvos y suspensiones de alúmina desaglomerada MicroPolish II, se han utilizado para el pulido final con paños de felpa mediana. Las lechadas (o suspensiones) de alúmina alfa (tamaño de 0,3 µm) y alúmina gamma (tamaño de 0,05 µm) son populares para el pulido final, ya sea en secuencia o individualmente. La suspensión de alúmina MasterPrep utiliza alúmina fabricada mediante el proceso sol-gel y produce mejores acabados superficiales que los abrasivos de alúmina fabricados mediante el proceso de calcinación tradicional. Los abrasivos de alúmina calcinada siempre presentan algún grado de aglomeración, independientemente de los esfuerzos para desaglomerarlos, mientras que la alúmina sol-gel está libre de este problema. Las suspensiones de sílice coloidal MasterMet (~10pH) son abrasivos de pulido final más nuevos que producen una combinación de acción mecánica y química que es particularmente beneficiosa para materiales difíciles de preparar. Los pulidores vibratorios, Figura 3.15, se utilizan a menudo para el pulido final, especialmente con materiales más difíciles de preparar, para estudios de análisis de imágenes o para la publicación de trabajos de calidad.

Pulido vibratorio

De manera similar al electropulido, el pulido vibratorio proporciona un excelente acabado superficial sin deformación y con una dificultad mínima. Sin embargo, la ventaja del pulido vibratorio sobre el electropulido es que no requiere productos químicos peligrosos y es adecuado para cualquier material o mezcla de materiales. El pulidor VibroMet 2 genera un movimiento vibratorio de amplitud variable y alta frecuencia, que es casi 100% horizontal sin movimiento vertical. La muestra se pule sin estrés. Después de unos minutos a unas pocas horas sin más intervención, las muestras se pulen con un excelente acabado superficial y bordes bien definidos.

Figura 3,15 Pulidora vibratoria VibroMet 2.

Figura 3,16 Líneas Kikuchi obtenidas por análisis EBSD.

El pulido normalmente se lleva a cabo con lechadas finas de diamante o suspensiones de óxidos como MasterMet, MasterPrep o MicroPolish. El pulido vibratorio es particularmente adecuado para la preparación de materiales sensibles o dúctiles. Las muestras pulidas con esta técnica son especialmente adecuadas para técnicas de análisis de alta precisión, como la detección de retrodispersión de electrones (EBSD) o las pruebas de dureza por nanoindentación. Tales técnicas son muy sensibles a pequeñas cantidades de deformación de la superficie, que a menudo no se pueden observar directamente utilizando técnicas de preparación estándar. La Tabla 3.3 muestra la mejora del contraste de la banda de difracción debido a un paso de pulido vibratorio. La figura 3.16 muestra un acero ferrítico pulido por vibración.

Metodología de preparación

Figura 3,17 Aleación de plomo preparada por pulido vibratorio.

Antes del pulido vibratorio, las muestras deben prepararse adecuadamente utilizando los métodos descritos en este libro, incluido el pulido final. La preparación de muestras de alta calidad es un punto de partida básico para esta técnica. Como ya se explicó anteriormente, el pulido vibratorio se dedica a suspensiones finas de diamantes u óxidos, típicamente entre 1 y 0,02 micras.

Como recomendación, utilice la misma suspensión de pulido que en la etapa final del método de preparación mecánica estándar. Si el proceso usa un aditivo químico como peróxido de hidrógeno u otros grabadores, la adición será opcional en el VibroMet 2. El pulido vibratorio generalmente se lleva a cabo sin ningún aditivo químico adicional. La suspensión debe dispersarse lo suficiente sobre el paño de pulido y, cuando se utilicen suspensiones de óxido, se debe tener especial cuidado para asegurarse de que el paño de pulido permanezca bien humedecido durante todo el ciclo de pulido. Si esto no se hace, algunas suspensiones de pulido pueden cristalizar. Un compuesto popular para el pulido vibratorio es MasterMet 2, una suspensión de sílice coloidal de 0,02 µm que contiene un aditivo para evitar la cristalización.

Figura 3,18 Acero ferrítico pulido por vibración, imagen de electrones superpuesta con mapa de orientación dirección normal Fase α – Hierro.

Tabla 3,3: Contraste de Banda (0-255).

Figura 3,19 Preparación de la muestra con su propio peso.

El paño de pulido debe ser un paño flocado o afelpado (como MicroFloc, MicroCloth, MasterTex o VelTex), ya que las fibras de dichos paños facilitan el movimiento de la muestra en la platina y ayudan a garantizar un resultado de pulido uniforme.

La presión de la muestra se aplica por el peso de la muestra misma o por la adición de pesos adicionales. Las muestras deben ser lo suficientemente rígidas y normalmente deben tener una masa total mínima de 4 N [0,4 kg]. Si el peso es demasiado bajo, las muestras podrían corroerse o empañarse durante el pulido

No existe una regla fija para el tiempo de pulido vibratorio, ya que depende de muchos factores. Uno de los factores principales es la fuerza de amplitud, que es ajustable en la unidad. Este valor cambia la fuerza o intensidad de las vibraciones, lo que tiene un impacto directo en el tiempo de pulido. En el caso de materiales nuevos o desconocidos, los tiempos se pueden determinar empíricamente. Por lo general, si las condiciones de pulido son correctas, se puede ver una mejora significativa en menos de 30 minutos de pulido vibratorio. A continuación, las muestras se pueden examinar con un microscopio óptico o con un microscopio electrónico de barrido. Si la calidad del pulido no mejora lo suficiente, puede repetir el ciclo de pulido o modificar las condiciones de pulido.

Figura 3,20 Preparación con portamuestras y adición de peso.

Pulido y grabado electrolítico

Figura 3,24 El electrolito es transportado por una bomba de circulación entre el cátodo (-) y la muestra (+). Mediante el flujo uniforme del electrolito, los desechos del material se eliminarán y la muestra se humedecerá uniformemente. Una refrigeración integrada garantiza que el electrolito no se caliente demasiado.

Figura 3,21 Influencia de la densidad de corriente y voltaje en la muestra. El área óptima para pulir está sombreada. A voltajes bajos, la muestra se graba. El voltaje excesivo crea vacíos en el electrolito y se producirá un efecto de picaduras debido a la densidad irregular.

Pulido y grabado electrolítico El pulido o grabado electrolítico se logra completando un circuito eléctrico a través de un electrolito. La muestra se establece como el ánodo en el circuito. La aplicación de corriente impulsa una reacción química oxidante en el ánodo para lograr la disolución del metal en la superficie de la muestra donde está en contacto con el electrolito.

Las condiciones bajo las cuales ocurren tales reacciones pueden afectar significativamente el resultado de la reacción. Éstos incluyen:

Voltaje
Hora
Composición, viscosidad y temperatura del electrolito
Movimiento de electrolitos («refrescando» el electrolito en el área de la reacción)

La figura 3.21 es un diagrama esquemático que muestra la relación entre la densidad de corriente y el voltaje en una celda de pulido de este tipo. A voltajes bajos, la disolución rápida del metal resultará en un ataque químico, ya que las diferentes áreas del material se eliminan a diferentes velocidades.

Figura 3,22 Acero ferrítico electropulido examinado con EBSD [Imagen de electrones superpuesta con mapa de orientación dirección normal Fase: α – Hierro.

Si se aumenta el voltaje, los procesos de pasivación cambian la naturaleza de la reacción y se produce un efecto de pulido. En este caso, los picos en la superficie se disuelven preferentemente, alisando microscópicamente la superficie. Como se trata de un efecto puramente químico, no hay daños mecánicos asociados a este proceso. Como tal, las superficies pulidas electrolíticamente son particularmente útiles para las pruebas sensibles a la superficie donde incluso las pequeñas cantidades de deformación de la superficie son inaceptables.

Si el voltaje aumenta aún más, la capa de pasivación se rompe y se desprende oxígeno, lo que provoca picaduras en la superficie de la muestra

Los procesos de pulido y grabado electrolítico pueden ser rápidos y efectivos, y altamente reproducibles cuando se realizan correctamente. Históricamente, la mayoría de las aplicaciones para el pulido electrolítico en metalografía se han realizado en la inspección de procesos de materiales que son difíciles de pulir y grabar con grabadores químicos, como las superaleaciones y el acero inoxidable, aunque los materiales blandos también son candidatos ideales, ya que el pulido mecánico a un alto nivel puede ser dificil. El proceso ha experimentado un crecimiento particular en la metalografía durante los últimos años debido a los crecientes requisitos para los análisis cristalográficos, como EBSD, y las pruebas de caracterización de superficies, como las pruebas de dureza por nanoindentación, que requieren una superficie libre de deformaciones para lograr los mejores resultados.

Figura 3,23 Aluminio fundido con dendritas coloreadas reveladas al anodizar con reactivo de Barker 40V durante 460 segundos (luz polarizada, 25X).

La optimización de la reproducibilidad de los procesos de pulido y grabado electrolítico requiere un buen control de las condiciones. Esto se logra más fácilmente mediante el uso de equipos dedicados, que consisten en una fuente de alimentación de buena calidad y una celda de pulido o grabado que controle eficazmente el movimiento del electrolito, así como el área de la muestra. La figura 3.24 muestra una celda de este tipo. Se recomienda utilizar equipos que cuenten con control de temperatura integrado y enfriamiento del electrolito, ya que se puede generar calor durante el proceso.

Figura 3,25 Grabador/pulidor electrolítico ElectroMet 4.

Uno de los productos químicos comunes utilizados en el pulido electrolítico es el ácido perclórico, que puede volverse inestable a temperaturas más altas (>100 °F [38 °C]) o concentraciones más altas o si se producen concentraciones más altas debido a una evaporación excesiva. Evite el uso de ácido perclórico en contacto con materiales orgánicos, como medios de montaje, ya que se pueden formar percloratos inestables y acumularse en el electrolito.

Secuencia típica para electropulido de material ferrítico:

Paso 1: Esmerilado con papel SiC de grano 400 [P800] y grano 600 [P1200] en una máquina de esmerilado (cada 60 s.)
Paso 2: Pulido electrolítico en sistema de electropulido ElectroMet 4 (Figura 3.25), a 30Vdc por 60 segundos

A veces, las superficies electropulidas son onduladas y esto causará un problema a mayores aumentos. El electropulido tenderá a redondear los bordes o poros y eliminará las inclusiones no metálicas. Las aleaciones de dos o más fases son más difíciles de pulir, porque las fases serán preferentemente atacadas. En consecuencia, no se recomienda el pulido electrolítico para el análisis de fallas, pero puede usarse durante unos segundos como un paso de pulido final para eliminar la última deformación existente.

Anodizado

El proceso de anodizado está relacionado con el pulido y grabado electrolítico, en el que la muestra se coloca como ánodo dentro del circuito eléctrico. Sin embargo, en este caso el propósito es hacer crecer una capa de óxido en la superficie. La capa de óxido, cuando se ve bajo luz polarizada, causará efectos de interferencia que pueden introducir contraste y color entre fases u orientaciones cristalográficas. Este es un proceso particularmente común para las aleaciones de aluminio, pero también se ha utilizado en otros materiales como las aleaciones de titanio y circonio.

Consejos útiles para esmerilar y pulir

Las muestras que contienen grietas o poros que no están llenos de epoxi pueden requerir una limpieza ultrasónica para eliminar el abrasivo y los desechos de los poros o grietas para evitar contaminar el siguiente paso.

Las vibraciones de limpieza ultrasónica excesivas pueden dañar la estructura de ciertos metales blandos y aleaciones, particularmente los metales preciosos.

Para quitar un paño muy adherido, sumérjalo en agua caliente durante unos minutos. O aplique agente antiadherente a la platina antes de aplicar un paño nuevo.

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