Grabado metalográfico

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Grabado metalográfico

El grabado metalográfico abarca todos los procesos utilizados para revelar características estructurales particulares de un metal, que no son evidentes en la condición de pulido.

El examen de una muestra debidamente pulida antes del grabado puede revelar aspectos estructurales como porosidad, grietas e inclusiones no metálicas.

De hecho, ciertos componentes se miden mejor mediante el análisis de imágenes sin grabado, porque el grabado revelará detalles adicionales no deseados y dificultará o imposibilitará la detección. Los ejemplos clásicos son la medición de inclusiones en aceros y grafito en fundición. Por supuesto, las inclusiones están presentes en todos los metales, no solo en los aceros. Muchos precipitados intermetálicos y nitruros se pueden medir de manera efectiva en la condición de pulido.

En ciertas aleaciones no ferrosas que tienen estructuras cristalográficas no cúbicas (como el berilio, el hafnio, el magnesio, el titanio, el uranio y el circonio), el tamaño del grano se puede revelar adecuadamente en estado pulido usando luz polarizada. La figura 20.1 muestra la microestructura del circonio estirado en frío visto con luz polarizada cruzada. Esto produce una coloración del grano, en lugar de una apariencia de «grabado plano» donde solo los límites del grano son oscuros.

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Procedimientos de grabado metalográfico

El examen microscópico generalmente se limita a un aumento máximo de 1000X, el límite útil aproximado del microscopio óptico, a menos que se utilicen objetivos de inmersión en aceite. Muchos sistemas de análisis de imágenes utilizan lentes de relé que generan mayores aumentos de pantalla que pueden facilitar la detección de estructuras finas. Sin embargo, la resolución no mejora más allá del límite de 0,2-0,3 µm para el microscopio óptico.

El examen microscópico de un espécimen debidamente preparado revelará claramente características estructurales como el tamaño del grano, la segregación y la forma, el tamaño y la distribución de las fases e inclusiones que están presentes. El examen de la microestructura revelará los tratamientos mecánicos y térmicos previos que se le dan al metal. Muchas de estas características microestructurales se miden de acuerdo con procedimientos de análisis de imágenes establecidos, por ejemplo, estándares ASTM, o métodos desarrollados internamente.

El grabado metalográfico se realiza por inmersión o frotamiento (o electrolíticamente) con una solución química adecuada que esencialmente produce corrosión selectiva. Se prefiere el hisopado para aquellos metales y aleaciones que forman una capa superficial de óxido tenaz con exposición

atmosférica, como aceros inoxidables, aluminio, níquel, niobio y titanio y sus aleaciones. Lo mejor es usar algodón de grado quirúrgico que no raye la superficie pulida. El tiempo de grabado varía con la fuerza del grabado y solo puede ser determinado por la experiencia. En general, para un examen de gran aumento, la profundidad de grabado debe ser superficial; mientras que para un examen de bajo aumento, un grabado más profundo produce un mejor contraste de imagen. Algunos grabadores producen resultados selectivos en el sentido de que solo una fase será atacada o coloreada.

Grabado selectivo

El trabajo de análisis de imágenes se facilita si el grabador elegido mejora el contraste entre la característica de interés y todo lo demás. Se han desarrollado miles de grabadores a lo largo de los años, pero solo un pequeño número de ellos son de naturaleza selectiva. Aunque la selección del mejor grabador y su uso adecuado es una fase muy crítica del proceso de análisis de imágenes, solo unas pocas publicaciones han abordado este problema.

Un ejemplo clásico del diferente comportamiento de los grabadores se muestra en la Figura 20.2, donde se grabó chapa de acero con bajo contenido de carbono con los grabadores nital y picral estándar, y también con un grabado de tinte de color.

El grabado con nital al 2% revela los límites de grano de ferrita y cementita. Tenga en cuenta que faltan muchos de los límites de grano de ferrita o son bastante débiles; un problema que degrada la precisión de las clasificaciones de tamaño de grano. El grabado con 4% de picral revela los agregados de cementita (uno no podría llamar a esto perlita ya que tiene una apariencia demasiado no laminar y parte de la cementita existe como películas de borde de grano simple) pero no hay límites de grano de ferrita. Si uno está interesado en la cantidad y la naturaleza de la cementita (que puede influir en la conformabilidad), entonces el grabado picral es muy superior al grabado nital, ya que picral reveló solo la cementita.

Grabado con tinta con la solución de Beraha (También podría usarse el I de Klemm) coloreó los granos de acuerdo con su orientación cristalográfica. Con el desarrollo de analizadores de imágenes en color, esta imagen ahora se puede usar con bastante eficacia para proporcionar mediciones precisas del tamaño del grano, ya que todos los granos están coloreados.

La figura 20.3 muestra un ejemplo algo más complejo de grabado selectivo. La micrografía muestra el eutéctico ternario de ferrita-cementita-fosfuro de hierro en hierro gris.

El grabado secuencial con picral y nital reveló el eutéctico, Figura 20.3a, rodeado de perlita. El grabado con picrato de sodio alcalino en ebullición, Figura 20.3b, coloreó solo la fase de cementita, incluida la perlita circundante (se requiere un aumento mayor para ver la cementita muy finamente espaciada que tiene un color más claro). El grabado con reactivo de Murakami hirviendo, Figura 20.3c, colorea el fosfuro de hierro de manera oscura y coloreará ligeramente la cementita después de un grabado prolongado. La ferrita podría colorearse preferentemente si se utilizara I de Klemm.

El grabado selectivo se ha aplicado comúnmente a los aceros inoxidables para la detección, identificación y medición de ferrita delta, ferrita en grados de fase dual y fase sigma.

La Figura 20.4 muestra ejemplos del uso de un número de grabadores populares para revelar la microestructura de un acero inoxidable de doble fase en estado laminado en caliente y recocido.

La figura 20.4a muestra una estructura bien delineada cuando la muestra se sumergió en HCl etanólico al 15 % durante 30 minutos. Todos los límites de fase se revelan claramente, pero no hay discriminación entre ferrita y austenita. No se revelan los límites gemelos en la austenita. Glyceregia, un grabador para aceros inoxidables, no era adecuado para este grado, Figura 20.4b, ya que parece ser bastante sensible a la orientación.

Se han utilizado muchos grabadores electrolíticos para grabar aceros inoxidables, pero solo unos pocos tienen características selectivas. De los cuatro que se muestran en las Figuras 20.4c a f, solo el ácido nítrico acuoso al 60 % produjo alguna discriminación de nivel de gris entre las fases, y eso fue débil.

Sin embargo, todos revelaron muy bien los límites de fase. Dos reactivos electrolíticos, que se muestran en las Figuras 20.4g y h, se usan comúnmente para colorear la ferrita en grados de fase dual y la ferrita delta en grados martensíticos.

De estos, hidróxido de sodio acuoso al 20 %, Figura 20.4g, suele dar una coloración más uniforme de la ferrita. También se han utilizado para este fin los reactivos de Murakami y Groesbeck. Beraha ha desarrollado grabadores de tinte que colorean la fase de ferrita muy bien, como se demuestra en la Figura 20.4i.

Las técnicas de grabado selectivo no se limitan a las aleaciones a base de hierro, aunque se han desarrollado más a fondo que para cualquier otro sistema de aleación El grabado selectivo de la fase beta en aleaciones de cobre alfa-beta ha sido un tema popular.

El grabado selectivo tiene un largo historial para la identificación de fases intermetálicas en aleaciones de aluminio. Este método se utilizó durante muchos años antes del desarrollo de la espectroscopia de dispersión de energía. Hoy en día, sigue siendo útil para el trabajo de análisis de imágenes.

La figura 20.5 ilustra la estructura de una herramienta de corte simple de carburo sinterizado de WC-Co. En la condición de pulido, Figura 20.5a, el aglutinante de cobalto se puede ver débilmente contra los granos de carburo de tungsteno más grisáceos. Se ven unas pocas partículas de grafito.

En la figura 20.5b, el pulido de relieve ha resaltado los contornos de la fase aglutinante de cobalto, pero esta imagen no es particularmente útil para el análisis de imágenes.

El grabado en una solución de ácido clorhídrico saturado con cloruro férrico, Figura 20.5c, ataca el cobalto y proporciona un buen contraste uniforme para la medición de la fase aglutinante de cobalto.

Seguido de esto con el reactivo de Murakami a temperatura ambiente revela los bordes de los granos de carburo de tungsteno, útiles para evaluar el tamaño de grano de WC, figura 20.5d.

Teñido de calor

Aunque no se utiliza comúnmente, el teñido térmico es un método excelente para obtener un contraste de color entre constituyentes o granos. Una muestra pulida sin montar se coloca boca arriba en un horno de aire a una temperatura determinada y se mantiene allí mientras crece una película de óxido en la superficie.

Los efectos de interferencia, como en el grabado de tinte, crean coloración para espesores de película dentro de un cierto rango, alrededor de 30-500 nm. El color observado es función de la función del espesor de la película. Naturalmente, la exposición térmica no puede alterar la microestructura. La temperatura correcta debe determinarse mediante el método de prueba y error, pero el procedimiento es reproducible y confiable.

Método de la capa de interferencia

El método de la capa de interferencia, introducido por Pepperhoff en 1960, es otro procedimiento para obtener una película sobre la microestructura que genera color por efectos de interferencia. En este método, se deposita un material adecuado sobre la cara pulida de la muestra mediante deposición de vapor para producir una película dieléctrica de baja absorción con un alto índice de refracción en un espesor dentro del rango de interferencia.

Las diferencias muy pequeñas en la reflectividad natural entre los constituyentes y la matriz pueden mejorarse drásticamente con este método. La técnica es universalmente aplicable, pero requiere un evaporador de vacío. Su principal debilidad es la dificultad para obtener un área de superficie grande recubierta de manera uniforme para las mediciones de análisis de imágenes.

Consejos útiles para grabar

Muchos grabadores se pueden usar por frotamiento o por inmersión. Se prefiere el hisopado para aquellas muestras que forman un óxido protector hermético en la superficie en el aire, como Al, Ni, Cr, aceros inoxidables, Nb (Cb), Ti y Zr. Sin embargo, si el grabador forma una película, como en los grabadores de tinte, entonces se debe usar la inmersión ya que el frotamiento evitará que se forme la película. El reactivo de Keller revela el tamaño de grano de ciertas aleaciones de aluminio al formar una película. Esto no ocurrirá si el grabado se usa con un hisopo.

Muchos grabadores y sus ingredientes presentan riesgos potenciales para la salud del usuario. ASTM E 2014, Guía estándar sobre seguridad en laboratorios de metalografía, describe muchos de los problemas comunes y cómo evitarlos.

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